Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02Водные растворы имеют щелочную реакцию среды. Проявляет свойства восстановителя, с ионами тяжёлых металлов образует устойчивые комплексы. Реакции подлинности на амидопирин основаны на его способности окисляться с образованием окрашенных продуктов: Реакция с нитратом серебра (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра; появляется сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый осадок восстановленного серебра. Реакция с хлоридом окисного железа (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют раствор окисного железа, при этом появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает бурый осадок. После подкисления несколькими каплями разведённой соляной кислоты появляется интенсивное сине-фиолетовое окрашивание. Реакция образования берлинской лазури (ГФ Х):к раствору 0,01-0,02 г амидопирина в 1-2 мл воды прибавляют 2 мл свежеприготовленного раствора феррицианида калия, 1 каплю раствора хлорида окисного железа. Появляется тёмно-синее окрашивание: Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде, легко – в спирте, трудно или практически нерастворим в других органических растворителях. Проверка подлинности дибазола: 3.1 Образование полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:
Образуется голубое окрашивание. 3.5 Реакция с концентрированной серной кислотой. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает. 3.6 Реакция с серной и азотной кислотами. Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. 3.7 Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок. Количественное определение. 4.1 Реакция образования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г препарата растворяют в 1 мл воды (при анализе дибазола в жидких лекарственных формах объём раствора, содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл), добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляют стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбу и осадок промывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание) до отрицательной реакции фильтрата на ион серебра (обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды, большое количество воды может привести к частичному растворению осадка). Затем осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты (плотность 1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают, прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор – железоаммониевые квасцы):
  Э=М.м., 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола. 4.2 Ацидиметрическое определение дибазола после выделения основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты.
Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый ( V 1 мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола. 4.3 Прямая аргентометрия. К массе лекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1% раствора ацетата натрия, приготовленного на 1% растворе крахмала, 2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания:
  Для анализа данного препарата применимы следующие методы: Качественный анализ.
Дибазол. Образование полийодида (химизм см. реакцию 3.1). Амидопирин. Реакция образования берлинской лазури (химизм см. реакцию 1.3). Количественный анализ. Дибазол. |
Методы количественного определения: 2.1 Титрование в неводных растворителях (ГФ Х) проводят в среде безводной уксусной кислоты 0,1 н. раствором хлорной кислоты (индикатор – раствор тропеолина 00 в метиловом спирте). Э= М.м. 
2.2 Титрование соляной кислотой . Препарат растворяют в воде, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления красно-фиолетовой окраски: 
Э= М.м., 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02313 г амидопирина. 2.3 Цериметрическое определение . К 0,02 г препарата прибавляют 2-3 мл разведённой серной кислоты, 1 каплю раствора о-фенантролина (ферроина) и титруют 0,1 н. раствором сульфата церия ( IV ) до исчезновения красного окрашивания: 
Э= М.м. /4, 1 мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,00587 г амидопирина. 
3.2 Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола: 
